尺寸與形態要求:根據測試模式選擇合適的樣品尺寸。例如,壓縮模式下的塊體樣品通常要求長寬3-8mm,高度5-8mm(控制在5mm以上數據更精準);拉伸模式下的薄膜樣品厚度通常在0.4mm以下。
樣品預處理:樣品表面需光潔平整,內部氣孔盡量少,材料均勻。吸濕性材料需提前干燥,避免水分揮發影響信號。
熱穩定性確認:樣品在測試溫度范圍內必須保持穩定。若樣品發生分解、揮發或嚴重軟化,會導致曲線異常甚至損壞儀器。對于未知樣品,建議先通過熱重分析(TGA)確認其分解溫度。
規范裝樣:裝樣時應輕緩放下探針,使其自然接觸樣品表面,避免施加額外壓力導致初始形變。
升溫速率控制:常用升溫速率建議為 5~10 ℃/min。過快的升溫速率可能導致溫度偏差及相變溫度偏移。
加載力選擇:根據樣品的軟硬特性選擇合適的靜態載荷或動態力值,避免力值過大導致樣品過度形變或損壞傳感器。
氣氛與溫度控制:根據測試需求設置合適的氣氛(如氮氣保護,防止高溫下樣品氧化)及流速。若測試溫度超過350℃,通常需要使用氮氣保護。
異常中止:測試過程中需實時監控曲線,若發現數據波動大、位移信號噪聲異?;驑悠芬绯觯瑧⒓赐V箿y試,待爐體冷卻后再進行清理和排查。
安全降溫:測試結束后,不可直接打開爐蓋,需等待爐溫降至安全溫度(通常<50℃)后再取出樣品。
環境控制:儀器應置于 20±5℃、相對濕度≤60% 的恒溫恒濕環境中,遠離振動源、強電磁干擾及日光直射。
外觀與爐體清潔:每次測試結束并冷卻后,用無塵布擦拭儀器外殼;定期檢查并清理爐腔內部、探頭及樣品架上的樣品殘留物或碎屑,防止殘留物質碳化影響后續測試。
接口與電源檢查:每日檢查電源線、USB線及信號線是否插緊,若接口氧化可用橡皮擦輕擦金屬觸點,確保數據傳輸穩定。
探頭與傳感器:探頭是核心部件,拆卸或更換時需輕拿輕放。定期檢查探頭表面是否有劃痕或污染物,可用專用工具或無水乙醇輕輕清理。
機械運動部件:每周檢查樣品臺、推桿等運動部件是否順暢。若出現卡頓或異響,可涂抹少量儀器專用潤滑劑并手動運行使其均勻,注意避免潤滑劑污染爐體內部。
易損件檢查:定期檢查石英探頭、支架等耗材,若出現裂紋或變形需立即更換。
溫度與形變校準:建議每 3-6 個月使用標準物質(如已知熔點的純金屬銦、鋅、鋁,或標準膨脹樣品石英)對儀器的溫度系統和形變精度進行校準,確保測試數據的準確性。
軟件與數據管理:定期更新儀器配套控制軟件與驅動程序;日常避免在控制計算機上安裝無關軟件。建議定期備份實驗數據,建立儀器校準與維護臺賬。
基線漂移不穩定:可能是樣品裝載不當、傳感器老化或環境溫度波動引起。需重新規范安裝樣品,檢查傳感器連接,并確保測試環境溫度穩定。
機械部件卡頓異響:通常為缺乏潤滑或有異物卡阻。需清理異物、加注專用潤滑劑,若部件磨損嚴重則需更換。
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